鹽霧試驗能力驗證樣件后處理方法分析

鹽霧試驗箱技術規格：

內容提要

本文用試驗數據分析影響鹽霧試驗能力驗證質量損失的三個主要方面，給出了指導性結論，并用資質能力驗證機構的滿意結果加以驗證，填補標準方法及各機構能力驗證作業指導書中對樣件后處理的方法空缺，對后續其他實驗室做此類能力驗證是獲得滿意結果給出了具體參考建議。

鹽霧試驗與其他試驗項目不同，除考核試驗設備及試驗方法的準確性之外，試驗后對試驗件的處理方法對試驗結果影響很大，也是造成能力驗證結果滿意與否的重要因素之一，現以我實驗室的一次設備檢驗結果為例，分析鹽霧試驗能力驗證樣件的后處理方法。

貳樣件后處理方法及數據分析驗開展

根據GB/T 10125-2012《人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗》^[3]中中性鹽霧的標準規定開展此次鹽霧試驗。

鹽霧試驗采用容積不小于0.4 m³的鹽霧試驗箱，為保證噴霧的均勻性，此次鹽霧試驗采用試驗檢測中心0.66 m³的鹽霧試驗箱進行。為滿足論證因素的單一性，使用同一生產廠家同一批次2塊CR4級冷軋鋼板（1#、2#），帶有出廠合格證，試樣的均勻性以及穩定性較好，可以滿足本次試驗的要求。

為消除噴霧不均勻導致后測量結果的影響，采用單一因素不同的結果比對，此次論證試驗的試驗件懸掛在一個小范圍區域，并在試驗前調節此區域沉降率為1.3 ml/（80cm²·h），此時噴嘴壓力為80 kPa，沉降率測量點位置。

鹽霧試驗時，設置箱體溫度為35 ℃，飽和桶溫度為47 ℃，噴嘴壓力80 kPa，鹽溶液濃度50 g/L，噴霧溶液的pH值6.8，用透明膠帶保護試樣背面，放置角度為20 °，放置狀態見圖2。

試驗時間48 h，依據標準方法對試驗件進行后處理后稱重。

試驗人員認為，影響試樣重量的因素主要有以下三點：

①  試樣保護面殘留粘性物質未清除；

②  試樣清洗不*；

③  試驗稱重前干燥不*。

# 試樣保護面殘留物質對試樣重量的影響

試驗人員發現：去除試樣背面粘性物質與否對試樣質量影響0.2 g左右。

（左）去除前；（中）試驗件保護面殘留物質；（右）去除后。

結果表明，試樣保護面殘留物質對試樣結果影響較大，在試樣后處理過程中注意去除或使用可剝性膠帶。

# 清洗、干燥試樣對試樣重量的影響

GB/T10125-2012《人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗》中中性鹽霧試驗NSS后處理為化學試劑浸泡后用清水和乙醇清洗后干燥稱重。規定按照ISO 8407:2009 中執行。

因此，若在鹽霧試驗比對過程中，試樣清洗未達到臨界B點，則會造成結論的較大差異。

試樣1#、2#和3#分別采用不*一致的方式對試樣進行后處理，并進行綜合分析對比。見表1。

表1  試樣1#、2#和3#后處理結果分析表

備注：結論是否合格依據GB/T10125-2012中5.2.4對比。

提供此次論證試驗的試樣后處理結果，試樣1#、2#后處理分步稱重結果見表2~3。

表2  試樣1#后處理分步稱重結果

表3 試樣2#后處理分步稱重結果

試驗測量結果顯示：

2#試樣的處理方式比1#試樣的更*。

由2#試樣處理方式得知，正如ISO 8407:2009中描述，清洗次數（時間）與試樣質量存在曲線關系。

在用毛刷清水清洗試樣80s及其之后的結果差異很小，說明毛刷清水清洗的臨界B點在80 s；

浸泡在檸檬酸二銨溶液10min后，毛刷清水清洗階段在2 min 30 s及其之后的結果差異很小，說明清水清洗的臨界B點在2 min 30 s；

乙醇清洗在1次及其之后的結果差異很小，說明乙醇清洗的臨界B點在1次。

烘干階段測量結果差異均不大，且烘干溫度和時間對結果影響不大。

總結試樣后處理方式見表4。

表4  試樣后處理方式（清洗、干燥階段）

以上結論為經驗值，對后續項目具有一定的指導意義，但是重要的是在清洗過程中引入多次稱重概念，每道工序洗滌直至3個清洗單位期間結果差異很小之后再進入下一道工序。

鹽霧試驗能力驗證試樣后處理方法結論

根據以上分析表明，鹽霧試驗能力驗證試樣后處理方法見表5。

表5  鹽霧試驗能力驗證試樣后處理方法

叁  方法措施論證

2019年5月，我實驗室參加某能力驗證機構的鹽霧試驗能力驗證，采用上述試樣后處理方法，結果為滿意。

肆   結束語

為使實驗室得到等準確的能力驗證測量結果，填補標準方法及各機構能力驗證作業指導書中對樣件后處理的方法空缺，本文用試驗數據分析影響鹽霧試驗能力驗證質量損失的三個主要方面，給出了指導性結論，并用資質能力驗證機構的滿意結果加以驗證，對后續其他實驗室做此類能力驗證是獲得滿意結果有指導性意義。